实验室日常管理之设备使用保养篇
摘要：对于在化工研发机构工作的人员，实验室是非常熟悉的场所之一，熟悉实验室常用仪器设备的使用保养，是必不可少的基本要求。本文结合实验室常见的几种仪器设备，进行使用保养方法介绍。

引言
化工行业属于基础性行业，在国民经济中的应用极其广泛，化工实验室研发人员更是遍布各行各业。化工实验室研发人员职业有着广阔的发展前景，因为我们的生活中充满着各种化学产品，从橡胶的生产到塑料的发明，从化妆品到涂料。新的化学产品还在不断涌现，化学工艺的发展不会就此停歇。作为化工实验室研发人员，还有很多产品等着我们去创造与完善。作为化工实验室研发人员，不仅要熟悉实验室常用仪器设备的基本操作，更要了解其维护保养方法，才能更好地在实验室从事研发工作。下面将介绍几种实验室常用设备的使用保养方法。
1、气相色谱仪

气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时，由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同，经过一定的柱长后，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，从而完成了对被测物质的定性定量分析。气相色谱仪的使用保养方法：
（1）严格按照说明书要求，进行规范操作，这是正确使用和科学保养仪器的前提。
（2）使用高纯载气，纯净的氢气和压缩空气，尽量不用氧气代替空气。
（3）确保载气、氢气、空气的流量和比例适当、匹配，一般指导流速依次为载气30ml/min，氢气30ml/min ，空气300ml/min。针对不同的仪器特点，可在此基础上，上下做适当调整。
（4）经常进行试漏检查（包括进样垫），确保整个流路系统不漏气。
（5）气源压力过低（如不足10～15个大气压），气体流量不稳，应及时更换新钢瓶，保持气源压力充足、稳定。
（6）对新填充的色谱柱，一定要老化充分，避免固定液流失，产生噪音。
（7）注射器要经常用溶剂（如丙酮）清洗。试验结束后，立即清洗干净，以免被样品中的高沸点物质污染。
（8）要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。避免使用橡皮塞，因其可能造成样品污染。如果使用橡皮塞，要包一层聚乙烯膜，以保护橡皮塞不被溶剂溶解。
（9）避免超负荷进样（否则会造成多方面的不良后果）。对不经稀释直接进样的液态样品进样体积可先试0.1ul（约100ug），然后再做适当调整。
（10）对于不稳定的农药、中间体，最好用溶剂稀释后再进行分析，这样可以减少样品的分解。
（11）尽量采用惰性好的玻璃柱（如硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱），以减少或避免金属催化分解和吸附现象。
（12）保持检测器的清洁、畅通。为此，检测器温度可设得高一些，并用乙醇、丙酮和专用金属丝经常清洗和疏通。
（13）保持气化室的惰性和清洁，防止样品的吸附，分解。每周应检查一次玻璃衬管，如污染，清洗烘干后再使用。
（14）定期检查柱头和填塞的玻璃棉是否污染。至少应每月拆下柱子检查一次。如污染应擦净柱内壁，更换1～50px填料，塞上新的经硅烷化处理的玻璃棉，老化2小时，再投入使用。
（15）做完试验，用适量的溶剂（如丙酮）等冲一下柱子和检测器。
2、精馏塔

精馏是一种利用回流使液体混合物得到高纯度分离的蒸馏方法，是工业上应用最广的液体混合物分离操作，广泛用于石油、化工、轻工、食品、冶金等行业。精馏塔就是利用精馏原理将液体混合物多次部分气化、多次部分冷凝，利用其中各组分挥发度不同的特性，实现分离目的的单元操作设备。玻璃精馏塔的操作维护方法（以天津帝锐真空间歇式玻璃精馏装置为例）：
1、操作
1）检查塔体各部分是否接线完好，各接口及阀门处是否干净，是否已抹上真空硅脂。
2）检查各热电偶是否连接上，其中塔节上的热电偶应在塔壁上，塔釜热电偶应插入塔釜测温玻璃管内，塔顶热电偶应在塔顶冷凝器测温套管内。
3）将控制柜接上电源，打开冷凝水，向塔釜内加入物料。
4）闭合仪表电源开关，此时各仪表开始闪动，并在仪表窗内显示温度，根据试验需要将各仪表温度调节到指定值，塔釜温度则通常设定为釜内液体的沸点。
5）在打开真空泵之前先确认所有阀门（尤其注意缓冲罐到U型真空计间的针阀，开泵前确认关闭，避免破坏真空计）是否完全关闭，确认关闭后，缓慢打开缓冲罐到U型真空计间的针阀，待其稳定后，打开总阀门，之后缓慢打开收集罐真空阀门，再打开塔体真空阀门，打开收集罐接液阀门。 整套装置真空度可调节放空阀门。
6）当塔顶有蒸汽出现并开始有液体回流时，保持全回流状态30min。
7）将回流比开关闭合并设定适宜的回流比，此时塔头摆针开始有规律的摆动，将收集罐放液阀打开，使塔头内的液体进入到贮瓶中。
8）当需要接出收集罐内的液体时，需关闭收集罐真空阀门，关闭玻璃收集罐的两个玻璃阀门，使收集罐与塔体的真空隔开，之后打开放空阀门，将收集罐恢复常压，随后关闭放空阀门，即可接出液体。
9）如果分析后的产品纯度或反应程度不能满足实验要求，可以改变各点温度及回流比的值。
10）实验完毕后先停止加热，待塔内液体都流入塔釜后再停止冷却水。
2、维修保养
1）本装置中的精馏塔，塔内物料十分清洁，无污染，可多年一般性检查其密封，只有在填料蒸馏效果明显降低进行大修时，需将全塔拆卸，填料取出重新填充更换损坏的填料和密封垫片，并进行全塔气密性试验。
2）每年检修时应将塔釜内的污垢仔细清洗干净，并将塔节内壁用毛刷冲洗。
3）每年检修时，应采用化学清洗剂对冷凝器内的管外壁进行清洗除垢。
4）检修时，应对仪器、仪表进行检查和校正，以使其处于良好状态。
5）检修时对法兰、阀门、管件等仔细检查，损坏和失效者应及时更换。
6）检修时应对装置中所有的保温层进行检查，损坏和失效者应及时更换。
3、马弗炉

马弗炉在中国的通用叫法有以下几种：电炉、电阻炉、茂福炉、马福炉。马弗炉是一种通用的加热设备，依据外观形状可分为箱式炉、管式炉、坩埚炉。高温马弗炉是一种通用的加热设备，也叫高温箱式炉 。其适用于电子陶瓷与高温结构陶瓷的烧结、玻璃的精密退火与微晶化、晶体的精密退火、陶瓷釉料制备、粉末冶金、纳米材料的烧结、金属零件淬火及一切需快速升温工艺要求的热处理。马弗炉的使用和维护保养方法：
1、设备必须在以下环境条件下使用：
1）室内使用，环境温度-10～40℃;
2）海拔不超过1000米；
3）环境相对湿度不超过85%RH；
4）周围环境没有导电尘埃、易燃易爆物体和气体，及严重破坏金属的腐蚀性气体；
5）没有震动及颠簸。
2、定期检查电路系统连接部分的接触是否良好。
3、正确使用操作规范，最高使用温度下不能长期使用，切记超温、超负荷运行，严防骤升高温和停电急冷，以免损伤炉膛及电热丝。
4、严禁将含有较高水分、含有挥发物、有机物等的工件直接进入炉内加热处理。
5、严禁将金属、玻璃等高温熔化物质在无坩埚装载的情况下进入炉内加热处理。
6、经常检查电热元件情况，若发生老化、断裂、短路应及时修复和调换。
7、经常清除炉内的屑料尘粒和散落物等，以保持炉内的清洁。
8、严禁超载使用本设备，以免造成设备结构损坏。
4、旋转蒸发仪

旋转蒸发仪是采用旋转蒸发瓶（梨形烧瓶），增大蒸发面积在减压下置于水浴中一边旋转，一边加热的装置，使瓶内溶液扩散蒸发，是化学工业、医药工业、高等院校和科研实验室等单位用于制造及分析实验赖以使用用于浓缩、干燥、回收等较为理想的必备仪器。旋转蒸发仪的使用保养方法：
1、用前仔细检查仪器，玻璃瓶是否有破损，各接口是否吻合，注意轻拿轻放。
2、用软布（可用餐巾纸替代）擦拭各接口，然后涂抹少许真空脂。真空脂用后一定要盖好，防止灰砂进入。
3、各接口不可拧得太紧，要定期松动活络，避免长期紧锁导致连接器咬死。
4、先开电源开关，然后让机器由慢到快运转，停机时要使机器处于停止状态，再关开关。
5、各处的聚四氟开关不能过力拧紧，容易损坏玻璃。
6、每次使用完毕必须用软布擦净留在机器表面的各种油迹、污渍、溶剂剩留，保持清洁。
7、停机后拧松各聚四氟开关，长期静止在工作状态会使聚四氟活塞变形。
8、定期对密封圈进行清洁，方法是：取下密封圈，检查轴上是否积有污垢，用软布擦干净，然后涂少许真空脂，重新装上即可，保持轴与密封圈滑润。
9、电气部分切不可进水，严禁受潮。
10必须采购原厂正宗配件，随意使用其他配件对机器会造成致命的损害。
11、对机器做任何修理或检查时，一定要先切断电源，水源。注明，本设备属于易碎产品，请使用者在使用时小心轻放。
总结
仪器设备的良好运行离不开平时的规范操作和正确的维护保养，熟悉仪器设备的基本操作，了解仪器设备的维护保养方法，是每一个化工实验室研发人员必须具备的基本实验素养，具备了这些基本实验素养后，才能保证化工实验室研发项目顺利、安全、高效地进行。